Einführung in das Funktionsprinzip des DSC-Differentialkalorimeters

DSC Differential Scanning Calorimeter (kurz DSC) ist ein thermisches Analysegerät, das einem Material eine gleichmäßige Erwärmung, gleichmäßige Abkühlung, konstante Temperatur oder eine beliebige Kombination aus der oben genannten Umgebungstemperatur und Konstante verleiht Messen Sie die Beziehung zwischen der Wärmeflussdifferenz oder der Wärmeleistungsdifferenz zwischen der Probe und der Vergleichsstelle und der Temperatur und Zeit in dieser Umgebung.

Bei der Rasterkalorimetrie (DSC) werden die Probe und das Referenzobjekt den gleichen thermischen Bedingungen ausgesetzt und die Temperatur der Probe und des Referenzobjekts während des Heiz- und Kühlvorgangs auf derselben Temperatur gehalten. Wenn die Probe einen thermischen Effekt hat, wird der Probe Wärme zugeführt oder durch ein thermisches Element wie eine Mikroheizung reduziert, um den Temperaturunterschied zwischen der Probe und dem Referenzobjekt auf Null zu halten. Die vom Thermoelement bereitgestellte Wärme wird von einem Wandler in ein elektrisches Signal umgewandelt und als DSC-Kurve aufgezeichnet. Die dynamische Differenzkalorimetrie ist eine Technik zur Messung der Beziehung zwischen der Leistungsdifferenz und der Temperatur einer Substanz und einer Referenzsubstanz unter programmgesteuerter Temperatur. Thermoanalysetechniken zur Messung von Funktionen. Diese Messungen können Informationen über die physikalischen und chemischen Veränderungen einer Vielzahl von Stoffen liefern, einschließlich quantitativer oder qualitativer Informationen über endotherme, exotherme, Wärmekapazitätsänderungsprozesse und Phasenübergänge von Stoffen.

Die dynamische Differenzkalorimetrie hat eine lange Geschichte in der Untersuchung der Kristallisation und des Schmelzens halbkristalliner Polymere. Die herkömmliche dynamische Differenzkalorimetrie liefert jedoch manchmal falsche Ergebnisse, wie z. B. anfängliche Der Messfehler der Kristallinität kann ebenso hoch sein als 50 %. Um eine genaue Anfangskristallinität und Kristallisationsenthalpie zu erhalten, werden häufig Röntgenbeugungsmethoden und Dichtemethoden verwendet. Diese Methoden haben die Nachteile eines großen Probenvolumens sowie einer zeitaufwändigen und umständlichen Bedienung. Im Allgemeinen ist die Kristallisation ein irreversibler Prozess und findet in einem irreversiblen Wärmefluss statt, während die meisten Schmelzen ein reversibler Prozess sind und in einem reversiblen Wärmefluss stattfinden. In den letzten Jahren wird zur Messung der Kristallinität häufig die Differentialscanningkalorimetrie eingesetzt, die weniger Proben erfordert und einfach zu bedienen ist. Wenn jedoch der Kristallisationspeak auf der DSC-Kurve erscheint, bevor die Hochpolymerkristallisation schmilzt, sollte dieser Teil der Wärme des Kristallisationspeaks von der Schmelzwärme abgezogen werden, um die Kristallinität der ursprünglichen Probe zu bestimmen. Der nach oben gerichtete endotherme Peak in der Abbildung ist der Schmelzpeak und der nach unten gerichtete exotherme Peak ist der Kristallisationspeak. Die Fläche des Schmelzpeaks dividiert durch die Schmelzwärme bei 100 % Kristallisation ist der Kristallinitätsgrad. Die dem Schmelzpeak entsprechende Temperatur ist die Schmelztemperatur.

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